北京ICP光谱分析仪 ICP光谱测样

钢研纳克检测技术股份有限公司

钢研纳克 Plasma2000型全谱等离子体光谱仪 通过
仪器信息网 2015/10/15 
2015年10月14日，中国分析测试协会组织业内在北京对钢研纳克技术有限公司的“Plasma2000型全谱等离子体光谱仪”3项成果进行了。本次组成员包括：*大学张新荣教授、中国分析测试协会张渝英、中国分析测试协会汪正范研究员、中国科学院科学仪器研究中心于科岐研究员、北分瑞利仪器有限公司章诒学教授、北京科技大学刘杰民教授。钢研纳克技术有限公司贾云海总经理、技术中心沈学静教授、项目负责人及项目骨干出席本次会。
本次会由组组长张新荣教授主持，项目组向组成员详细汇报了成果情况，组审议了成果研制报告、成果查新报告、检验报告和用户报告等项目资料，并观看了仪器现场操作演示，进行了质询。在此基础上，们进行了认真讨论，一致同意并通过了“Plasma2000型全谱等离子体光谱仪”的仪器。
结论如下：
“Plasma2000型全谱等离子体光谱仪” 技术指标达到：波长范围：165~900nm；200nm处分辨率0.007nm；*固态射频发生器，功率范围800W~1600W，连续1瓦可调，功率稳定性优于0.1%，具有自动匹配调谐功能；软件一键点火，电路具有全自动保护功能；具有仪器参数自动优化功能；具有激光剥蚀进样系统接口，可配备**进样系统、高盐和耐氢氟酸进样系统，可使用**进样系统直接测试油品。具有（1）成功克服了固态射频发生器、高分辨二维全谱光谱系统等关键技术；（2）*的高分辨率二维分光系统，*切换光路，一次曝光即可获取全部谱线数据；（3）建立了多种样品分析的方法数据库等创新点。该仪器技术指标已达到国内同类产品水平，已实现销售，具有良好市场前景。
以此次会为起点，钢研纳克将再接再厉，不断推出具有自主知识产权的科学仪器产品，在仪器应用方法的开发方面进一步加大投入，促进国内分析仪器产业的进步。

目前ICP光谱仪主要分为多道型、单道扫描型以及全谱直读型，其中多道型和单道扫描型代表的是80年代的技术水平，它们以光电倍增管为器，技术上非常成熟，但也较落后，其中多道型已几乎退出历史舞台，单道扫描型以其合适的价格和灵活方便仍占有一定的市场份额。全谱直读型仪器代表了当今ICP的新技术水准，它以CID或CCD(SCD)半导体器件为器；中阶梯光栅结合棱镜(或平面光栅)构成二维、高分辩率、高能量色散系统，能同时获得各元素谱线的信息。此类型仪器经近十年的不断完善和发展，目前已成为ICP光谱仪的主流。

钢研纳克Plasma 2000电感耦合等离子体发射光谱仪ICP-AES测定电池级碳酸锂中的17种杂质元素
碳酸锂是锂离子电池制造必不可少的原料，随着锂电行业快速发展，生产企业对电池级碳酸锂杂质的控制也越来越严格，依据标准YS/T 582-2013《电池级碳酸锂》规定，碳酸锂含量应≥99.5%，因此，对碳酸锂中杂质元素的准确测定是十分重要的。本方法采用国产ICP光谱仪——钢研纳克技术股份有限公司Plasma 2000型电感耦合等离子体发射光谱仪，测定了电池级碳酸锂中的17种杂质元素，结果令人满意。
实验过程
1.1
仪器配置
观测方式：径向观测，分析参数见表1
进样系统：旋流雾化室、耐高盐雾化器、耐高盐炬管
分光系统：中**光栅与棱镜交叉色散结构，结合大面积CCD，实现“全谱瞬态直读”
1.2
实验条件
表1 仪器工作参数
1.3
实验方法
准确称取2.5000g碳酸锂样品于100mL烧杯中，加入适量高纯水，缓慢加入5mL硝酸,加热溶解后，冷却至室温，转移定容至50mL容量瓶待测。
分析结果
2.1
线性相关系数
本实验采用标准加入法进行测定。各元素的相关系数（见表2）均在0.999以上。
表2 线性相关系数
2.2 
分析谱线
各元素的推荐分析谱线见表3。
表3 推荐分析谱线
2.3
方法检出限
在上述选定的工作条件下,重复测量空白溶液 11次, 以空白测定标准偏差的 3倍计算各元素的检出限,结果列于表4。
表4 检出限
2.4
加标回收率
对碳酸锂样品进行了加标回收率试验及精密度试验（见表5）,各元素的回收率均在94%-108%之间。
表5 加标回收率及精密度（n=11）
2.5
样品测试结果
 表6 测定结果
*备注： 
1.行业标准参照YS/T 582-2013《电池级碳酸锂》
2.“——”表示行业标准未要求
3. 括号中为样品实际值
结论
本文使用Plasma2000型全谱电感耦合等离子体发射光谱仪测定碳酸锂中的杂质元素，通过计算检出限、回收率和精密度，分析结果准确，仪器性能稳定，可用于电池级碳酸锂中Al、Ba、Ca、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、Ni、Pb、Rh、Sr、V、Zn、Si等杂质元素的分析测定。

ICP光谱仪 的气体控制系统是否稳定正常地运行，直接影响到仪器测定数据的好坏，如果气路中有水珠、机械杂物杂屑等都会造成气流不稳定，因此，对气体控制系统要经常进行检查和维护。首先要做气体试验，打开气体控制系统的电源开关，使电磁阀处于工作状态，然后开启气瓶及减压阀，使气体压力指示在额定值上，然后关闭气瓶，观察减压阀上的压力表指针，应在几个小时内没有下降或下降很少，否则气路中有漏气现象，需要检查和排除。*二，由于氩气中常夹杂有水分和其它杂质，管道和接头中也会有一些机械碎屑脱落，造成气路不畅通。因此，需要定期进行清理，拔下某些区段管道，然后打开气瓶，短促地放一段时间的气体，将管道中的水珠，尘粒等吹出。在安装气体管道，特别是将载气管路接在雾化器上时，要注意不要让管子弯曲太厉害，否则载气流量不稳而造成脉动，影响测定。