威海汽车配件中多溴联苯谜质谱分析仪

昆山市周市牧亚凯机电设备商行

食品中塑化剂检测方案
塑化剂，即邻苯二甲酸酯类增塑剂，简称PAEs。它被普遍应用于玩具、食品包装、乙烯地板、壁纸、清洁剂、指甲油、喷雾剂、洗发水和沐浴液等数百种产品中。
食品中的塑化剂来源主要有三个方面：一是通过环境迁移至食物链，二是通过食品塑料包装迁移至食品，三是非法添加至食品中。塑化剂属环境荷尔蒙，已成为**性的主要环境**污染物，长期摄食塑化剂对男性生殖力的影响较大，可能造成小孩性别错乱。在体内长期蓄积会导致畸形、癌变和突变。此外，对心血管、消化和泌尿系统也有很大伤害。
ROHS检测仪仪器参照国标GB/T 21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》，制订了使用气相色谱质谱联用仪（GC-MS 6800）测定食品中的塑化剂的检测方案，本测试方案适用于食用油、饮料、酒类等食品中的塑化剂检测，测试结果满足食品行业塑化剂下的测试要求。
1、食品中塑化剂测试方法
参照国家标准GB/T 21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》，各类食品经提取、净化后，用GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪进行测定，采用特征选择离子检测扫描模式，以碎片的丰度比定性，定量离子外标法定量。
（1）不含油脂试样
量取混合均匀液体试样5.0ml（含有二氧化碳的试样需先除去二氧化碳），加入正己烷2.0ml，振荡1min，静置分层（如有必要时盐析或于4000r/min离心5min），取上层清液进行gcms分析。
称取混合均匀固体或半固体试样5.00g，加适量水（视试样水分含量加水，总水量约50ml），振荡30min，摇匀。静置过滤，取滤液25.0ml，加入正己烷5.0ml，振荡1min，静置分层（如有必要时盐析或于4000r/min离心5min），取上层清液进行gcms分析。
（2）含油脂试样
称取混合均匀纯油脂试样0.50g（至0.1mg），用乙酸乙酯：环己烷（体积比1:1）定容至10.0ml，涡旋混合2min，0.45um滤膜过滤，滤液经凝胶渗透色谱装置净化，收集流出液，减压浓缩至2.0ml，进行GCMS分析。
称取混合均匀含油脂试样0.50g（至0.1mg）于具塞三角瓶中，加入20ml石油醚涡旋混合2min，静置后提取石油醚层，再用石油醚重复洗涤三角瓶中的残渣三次，每次10ml，合并提取液经无水硫酸钠（10g）过滤，将滤液减压浓缩至干，用乙酸乙酯：环己烷（体积比1:1）定容至10.0ml，涡旋混合2min，0.45um滤膜过滤，滤液经凝胶渗透色谱装置净化，收集流出液，浓缩至2.0ml，进行GCMS分析。
2. 测试仪器
仪器名称：气相色谱质谱联用仪
仪器型号：GCMS6800
仪器主要配置：EI离子源。
3. 测试谱图
3.1 15种塑化剂混合标准溶液总离子流监测图（TIC）如下所示：

1. 邻苯二甲酸二甲酯（DMP），2. 邻苯二甲酸二乙酯 (DEP),3. 邻苯二甲酸二异丁酯 (DIBP),4. 邻苯二甲酸二丁酯 (DBP),5. 邻苯二甲酸二（2-甲氧基）酯 (DMEP),6. 邻苯二甲酸二（4-甲氧基-2-戊基）酯(BMPP),7. 邻苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯 (DEEP),8. 邻苯二甲酸二戊酯 (DPP),9. 邻苯二甲酸二己酯 (DHXP),10. 邻苯二甲酸丁基苄基酯 (BBP),11. 邻苯二甲酸（2-丁氧基）乙酯 (DBEP),12. 邻苯二甲酸二环己酯 (DCHP),13. 邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯 （DEHP）,14. 邻苯二甲酸二正辛酯 (DNOP),15. 邻苯二甲酸二壬酯 (DNP)。
3.2某饮料样品中塑化剂测试总离子流监测图（TIC）如下：

4.GCMS6800气相色谱质谱联用仪介绍：

主要技术参数：
进样口：分流/不分流
进样口温度：可以使用温度450?C
电子压力控制（EPC）范围：0---50Psi, 精度0.1 Psi,支持恒压,恒流
大分流比：500:1
柱温箱操作温度：室温+10?C---450?C
大升温速率：40?C /min
平台升温：7阶8平台程序升温
进样量范围：0.1---10uL
峰面积重现性：< 1 % RSD
保留时间重现性：< 0.5% RSD
吹扫气流量：2---10ml/min
大运行时间：999.99min
质谱技术指标
离子化能量(电子轰击源EI)： 10 eV ---100eV（常规使用70eV，可调）
质量范围：1.5---1000amu
分辨率：0.7 amu(半峰宽)
离子源温度：100---350℃
接口可以使用温度： 400℃
质量轴稳定性： +/-0.10 amu/48 hrs
灵敏度：全扫描，1pg八氟萘（OFN）在m/z 272处，信噪比（S/N）≥30：1 （RMS）
扫描速率：可以10000amu/s
测量度： 0.1 amu
真空系统：前级机械泵（几何抽速为5m3/h）和涡轮分子泵（几何抽速为67 l/s）为质谱系统提供了足够的真空条件（≤ 8×10-5 mbar），宽范围的真空计提供实时真空信息
检测器：带可以能打拿的电子倍增器
软件功能：
工作站软件可同时控制气相色谱仪、自动进样器和质谱仪，通过可以速网卡实现数据采集与传输；
可实现SIM、 FULL SCAN、MIX三种扫描模式；
支持手动调谐和自动调谐；
实时显示总离子流谱和质谱图谱；
可提取离子和全扫描图谱；
数据处理软件可依据样品的质谱图在NIST2011谱库中进行目标化合物自动搜寻,并显示搜寻结果.搜寻结果显示每个化合物的实测保留时间、分子结构式与标准图谱,确认离子之间的标准丰度比与实测丰度比等以供使用者测量定性、定量分析。
江苏ROHS检测仪仪器股份有限公司是具有自主知识产权的可以科技企业，注册资本46176万。旗下拥有苏州ROHS检测仪环境科技有限公司、邦鑫伟业技术开发有限公司、深圳市ROHS检测仪仪器有限公司、上海贝西生物科技有限公司四家全资子公司和厦门质谱仪器仪表有限公司、江苏国测检测技术有限公司两家控股子公司。总部位于风景秀丽的江苏省昆山市阳澄湖畔。公司从事光谱、色谱、质谱等分析测试仪器及其软件的研发、生产和销售。江苏ROHS检测仪仪器股份有限公司生产ROHS检测仪，液相色谱质谱仪（LCMS）,原子荧光光谱仪，x射线测厚仪，ROHS检测设备，X射线镀层测厚仪，气相色谱仪，ROHS检测仪，液相色谱仪，ROHS2.0新增4项分析仪，手持式矿石分析仪，双酚A检测仪，X射线荧光光谱仪，汽油中硅含量检测仪，ICP等离子发射光谱仪，气相色谱质谱联用仪（GCMS）, ROHS仪器，手持式合金分析仪等分析仪器，涉及的仪器设备主要有Thick 8000、Thick800A、EDX1800B、AAS 9000、GCMS6800、ICP2060T、EDX3200SPLUS等。

ROHS检测仪GC-MS 6800检测“毒鸡蛋”中的氟虫腈
近期，欧洲发生的“毒鸡蛋”事件愈演愈烈，波及到十几个国家，其罪魁祸首就是氟虫腈。氟虫腈本身是一种杀虫剂，被世界卫生组织列为“对人类有中度毒性”的化学品，主要用于杀灭地下害虫和卫生杀虫灭蚊。欧盟法律规定，氟虫腈不得用于人类食品产业链中的畜禽。自2009年10月1日，我国规定在食品中禁用氟虫腈，其使用**于杀灭家庭卫生害虫。
在《GB2763-2016食品安全国家标准 食品中大农药残留》中，规定玉米及鲜食玉米中大残留为0.1mg/kg，其他食用油、蔬菜水果等食品中为0.02mg/kg。欧盟的相关法规加严格，要求食品中氟虫腈的残留不能过0.005mg/kg，但没有对蛋禽类的作出特别规定。针对蛋禽类中氟虫腈的检测，我国也没有出台专门的国家标准。
ROHS检测仪仪器一直致力于为客户提供完善的解决方案，气相色谱质谱联用仪GC-MS 6800可用于鸡蛋中氟虫腈的测定。
1.仪器简介
GC-MS 6800是ROHS检测仪仪器精心打造的一款可以仪器产品气相色谱质谱联用仪，具有的自主知识产权，拥有多项技术，可广泛应用于可以分子材料、环境保护、电子电器、医药、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。

图1. GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪外观图
2 实验部分
2.1 测试原理
鸡蛋试样用乙腈匀浆提取，提取液经盐析后，用正己烷、PSA固相小柱净化后，用气相色谱质谱仪检测，质谱图、保留时间定性，外标法定量。
2.2 主要仪器设备、耗材和试剂
GC-MS 6800 气相色谱-质谱联用仪（江苏ROHS检测仪仪器股份有限公司）
色谱柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25µm（安捷伦科技）
旋转浓缩仪（上海亚荣生化仪器厂，RE-52）
氮吹仪（优晟联合科技有限公司，UGC-12WF）
固相萃取装置（可通过真空泵调节流速）（色谱科，12位）
乙腈、正己烷、丙酮 （色谱纯）、氯化钠（分析纯）
丙基乙二胺键合硅胶（PSA）固相萃取柱，500mg/3ml（迪马科技）
2.3 测试方法
1)提取
称取10g鸡蛋样品于离心管中，加入5ml水和20ml乙腈，可以速匀浆提取2min，再加入5g氯化钠，剧烈震荡10min，3000r/min 离心10min。
2）净化
取上清液10ml转移至50ml离心管中，加入10ml正己烷，振摇3min，静置分层，弃去上层正己烷相，再加入10ml正己烷重复上次操作。下层乙腈相收集于浓缩瓶中，40℃水浴旋转蒸发至近干，加入1ml丙酮+正己烷（3:7）溶解残渣。
用5ml丙酮+正己烷（3:7）预淋洗PSA柱，将样液倒入柱中，用10ml丙酮+正己烷（3:7）洗脱，控制流速2ml/min。收集全部洗脱液于浓缩瓶中，40℃水浴氮吹至近干，加入1ml丙酮+正己烷（3:7）溶解定容至1ml，GCMS测定。
2.4仪器测试条件
色谱柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm
柱箱程序升温条件：80℃ 20℃/min 280℃（5min）
进样口温度：280℃；气质接口温度：280℃；离子源温度：260℃；
载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.0ml/min
电离方式：EI；电离能量：70eV
进样方式：不分流；进样量：1.0μl
测定方式：TIC（FULL SCAN）定性（扫描范围：50～550amu），SIM模式定量
定量离子：367； 辅助离子：213、369、420

图2. 鸡蛋样品加标TIC图

图3. 鸡蛋样品加标MC图
3 小结
GC-MS 6800测定食品中的氟虫腈残留物，仪器ROHS检测仪厂家供应，检测限为3μg/kg，稳定性好，满足鸡蛋中氟虫腈的检测要求。
江苏ROHS检测仪仪器股份有限公司是具有自主知识产权的可以科技企业，注册资本46176万。旗下拥有苏州ROHS检测仪环境科技有限公司、邦鑫伟业技术开发有限公司、深圳市ROHS检测仪仪器有限公司、上海贝西生物科技有限公司四家全资子公司和厦门质谱仪器仪表有限公司、江苏国测检测技术有限公司两家控股子公司。总部位于风景秀丽的江苏省昆山市阳澄湖畔。公司从事光谱、色谱、质谱等分析测试仪器及其软件的研发、生产和销售。江苏ROHS检测仪仪器股份有限公司生产ROHS检测仪，液相色谱质谱仪（LCMS）,原子荧光光谱仪，x射线测厚仪，ROHS检测设备，X射线镀层测厚仪，气相色谱仪，ROHS检测仪，液相色谱仪，ROHS2.0新增4项分析仪，手持式矿石分析仪，双酚A检测仪，X射线荧光光谱仪，汽油中硅含量检测仪，ICP等离子发射光谱仪，气相色谱质谱联用仪（GCMS）, ROHS仪器，手持式合金分析仪等分析仪器，涉及的仪器设备主要有Thick 8000、Thick800A、EDX1800B、AAS 9000、GCMS6800、ICP2060T、EDX3200SPLUS等。

ROHS检测仪多环芳烃检测仪GCMS 6800
ROHS检测仪多环芳烃检测仪GCMS 6800是由江苏ROHS检测仪仪器股份有限公司研制ROHS检测仪多环芳烃检测仪GCMS 6800
PAHs（多环芳烃）是一种致癌物质。English: Polycyclic Aromatic Hydrocarbons（PAHs）也称为：Polyaromates, Polyaromatic Hydrocarbons共有100多种化学结构式的总称. 德国**较新规定:多环芳烃PAHs是一种可以致癌的物质.现在德国**强制规定所以在德国**出售的电动工具必须经过检验其中不含有过量的PAHs,要进入德国市场的电动工具必须通过的检验机构的检测!来源：**物的不燃烧，煤/油/气/**/烤肉,木炭，木馏油，焦油，药物，染料，塑料，橡胶，农药,发动机，发电机产生PAHsPAHs?多环芳烃?通常存在于石化产品、橡胶、塑胶、润滑油、防锈油、不燃烧的**化合物中等。除了电动工具外，很多电器产品中都存在PAHs物质。常见的是:塑料粒子在挤塑的时候,和模具之间存在黏着,此时要加入脱模剂,而脱模剂中可能含有PAHs.多环芳香烃可能存在的材料:木炭，木馏油，焦油（**）,药物，染料，塑料，橡胶，农药（人为）,润滑油，脱膜剂，电容电解液，矿物油，柏油（人为）,杀虫剂、杀菌剂、蚊香、吸烟、汽油阻凝剂（人为）其它多环芳香烃的危害:强致癌物质,损伤生殖系统,易导致皮肤癌，肺癌，上消化道**，动脉硬化，不育症.多环芳香烃（PAHs）的法规要求: 欧盟国家76/769/EEC / German: LMBG /美国US EPA,中国GB, GB/T, GHZ可能含有多环芳香烃的材料：塑料手柄/塑料包装箱/橡胶手柄/有异味塑料、橡胶产品.
GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪（pahs(多环芳烃)检测仪）是ROHS检测仪仪器精心打造的一款可以仪器产品气相色谱质谱联用仪，具有的自主知识产权，拥有多项技术，可广泛应用于工业检测、食品安全、环境保护等众多领域。
技术优势
硬件
*的GC系统，带电子流量和电子压力控制（EFC、EPC）
带预四的单四杆质量分析器，有效减少测样过程对四杆的污染；
带可以能转换打拿的电子倍增器提供的灵敏度；
进口机械泵和分子泵组成优异的真空系统，保证系统的可以稳定性和可靠性；
配备全量程真空规，实时监测真空状况；
完善的保护系统，保证仪器出现异常状况时保护系统关键部件，延长仪器使用寿命；
的RF电源数字补偿技术，可以使全质量范围内的质谱峰都达到较可以的灵敏度和分辨率；
软件
工作站软件可同时控制气相色谱仪、自动进样器和质谱仪，通过可以速网卡实现数据采集与传输；
支持全扫描（FULL SCAN）和选择离子扫描（SIM）模式；
可实现FULL SCAN、SIM扫描；
支持手动调谐和自动调谐；
实时显示总离子流谱和质谱图谱；
可提取离子和全扫描图谱；
ROHS检测仪仪器是NIST授权的国内合法分销商，可以保证用户得到较新的NIST谱库数据和谱库升级功能；
数据处理软件可依据样品的质谱图在NIST2011谱库中进行目标化合物自动搜寻,并显示搜寻结果。搜寻结果显示每个化合物的实测保留时间、分子结构式与标准图谱,确认离子之间的标准丰度比与实测丰度比等以供使用者测量定性、定量分析；
级的品质：部件与主流产品保持一致，保证了GC-MS6800具备与国外仪器同样的性能品质
满足多需求:ROHS检测仪仪器为客户提供多种性能优良的选配件,满足不同领域不同客户的多种需求
人性化设计: 整机的人性化设计,不仅方便操作,也为让日常维护加轻松
离子化效率可以:整机模块化设计,并采用ROHS检测仪-新型离子源,离子化效率可以，达到整机灵敏度大大提可以
Chem Analyst色质联用工作站：实现、、多功能仪器控制、数据采集、数据处理
可以的仪器产品：在满足全部应用需求的情况下，ROHS检测仪为客户带来了多的实惠
科学的解决方案：ROHS检测仪仪器强大的应用研发中心为客户提供全面的应用分析解决方案,让客户体验到量身打造的舒适
优惠的耗材ROHS检测仪仪器：灯丝等耗材和配件*，客户在享受可以端性能的同时，还可以在仪器维护上节省一笔不小的开支
ROHS环保分析仪：ROHS检测仪仪器对客户需求响应，技术人员24小时全天候服务
应用领域
1、工业领域:纺织,电子电器,塑胶,化妆品
2、食品安全:农药残留,香精香料,添加剂,包装材料
3、环境保护:大气,水质,土壤,固体废弃物
4、生物医药:制药厂,药物检测
5、石油化工:炼油厂,化工厂
6、公检法系统:刑侦,爆炸物,鉴定物证
厂家介绍
江苏ROHS检测仪仪器股份有限公司是生产ROHS测试仪，液相色谱质谱仪（LCMS）,原子荧光光谱仪，x射线测厚仪，手持式ROHS光谱仪，ROHS检测设备，X射线镀层测厚仪，气相色谱仪，EDX1800B,ROHS检测仪，液相色谱仪，EDX1800E,ROHS2.0新增4项分析仪，EDX2800,手持式矿石分析仪，双酚A检测仪，X射线荧光光谱仪，大米重金属检测仪，汽油中硅含量检测仪，ROHS2.0检测仪，EDX1800BH,电感耦合等离子体光谱仪，ICP等离子光谱仪，EDX1800BS,气相色谱质谱联用仪（GCMS）,EDX1800, ROHS仪器，手持式合金分析仪等分析仪器，涉及的仪器设备主要有Thick 8000、Thick800A、EDX600、AAS 9000、AAS 8000等。
ROHS检测仪仪器成立于1992 年，以研究、生产、销售X 荧光光谱分析仪起步，目前从事以光谱仪、色谱仪、质谱仪为主的可以端分析仪器及应用软件的研发、生产、销售和相关技术服务，是国内在创业板上市的分析仪器企业。公司产品主要应用于环境保护与安全（空气、土壤、水质污染检测等）、矿产与资源（地质、采矿）、商品检验甚至人体微量元素的检验等众多领域。

ROHS检测仪粮食中**磷、**氯农药残留检测解决方案
近年来我国粮食的污染事件屡现报端，农药残留问题日趋显著。常用农药包括**磷类、**氯类、氨基甲酸酯等。长期以来，农药的使用对防治有害生物和提可以农业经济效益都起到了不可忽视的作用。农药施用于农作物，绝大部分转化，但农作物内往往会有少量的残留，长时间摄食残留农药会影响人体的健康。
针对粮食污染问题，我国粮食安全管理部门加大了监管力度，督促各地方相关管理部门提可以对粮食污染的认识程度、粮食监测能力建设和监测频次，并且要求粮食主产省份采用田间采样的方法进行检测。
气相色谱-质谱的联用，结合了色谱法与质谱法的特点，可以有效地排除样品杂质过多的干扰，对多种农药残留进行测量和ROHS检测仪公司定量分析，逐渐成为农药残留检测的一大趋势，受到各地粮油食品检验检测机构的青睐。
ROHS检测仪仪器长期以来致力于食品安全检测技术的研究，为粮食系统提供农田环境、现场收购、运输储藏、加工流通环节中的重金属、农药残留等检测解决方案，为粮食系统的安全管控提供有力**。
1 粮食中**磷农药残留量的测定
方法概要：
参考标准《GB23200.93-2016 食品中**磷农药的残留量测定 气相色谱质谱法》， 《GB23200.9-2016 食品安全国家标准 粮谷中475种农药及相关化学品残留量测定 气相色谱-质谱法》，样品用水-丙酮溶液均质提取，二氯甲烷液液分配，采用固相萃取柱净化，气相色谱-质谱检测，外标法定量。
测试方法：检测仪器：GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪（Skyray Instrument）
色谱柱型号：DB-5MS( 30m×0.25mm×0.25μm)
柱流量：1ml/min
柱箱升温程序：50℃（2min）25℃/min 200℃（7min）20 ℃/min 280℃（5min）
进样口：250℃，EI源：250℃，气质接口：280℃
进样量：1.0uL，
进样方式：不分流进样，不分流时间1min，分流比20:1
溶剂切除时间：5min
扫描范围：45～400amu

图1. 16种**磷标准溶液TIC图
1.敌敌畏；2.二嗪磷；3.地虫磷；4.甲基毒死蜱；5.甲基对硫磷；6.甲基嘧啶磷；
7.杀螟硫磷；8.马拉硫磷；9.毒死蜱；10.对硫磷；11.毒虫威；12.杀扑磷；
13.乙硫磷；14.三硫磷；15.伏杀磷；16.甲基谷硫磷
2 粮食中**氯农药残留量的测定
方法概要：
参考标准《GB/T 5009.19-2008 食品中**氯农药多组分残留量的测定》，《GB 23200.9-2016 食品安全国家标准 粮谷中475种农药及相关化学品残留量测定 气相色谱-质谱法》，样品经**溶剂提取，凝胶色谱层析净化，气相色谱-质谱检测，保留时间与质谱图定性，外标法定量。
测试方法：检测仪器：GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪（Skyray Instrument）
色谱柱型号：DB-35MS（30m×0.25mm×0.25μm）
柱流量：1.2ml/min
柱箱升温程序：120℃ 20℃/min 230℃（10min）20℃/min 280℃（3min）
进样口：260℃，EI源：250℃，气质接口：250℃
进样量1.0μl
进样方式：不分流进样，不分流时间1min，分流比20:1
溶剂切除时间：4min
扫描范围：45～400amu

图2 13种**氯标准溶液TIC图
1.α–六六六；2.β–六六六；3.γ–六六六；4.七氯；5.艾氏剂；6.环氧七氯B；7.4,4’-滴滴伊；8.狄试剂；9. 2,4’-滴滴滴；10.异狄试剂；
11. 4,4’-滴滴滴；12. 2,4’-滴滴涕；13. 4,4’-滴滴涕
3 小结
GCMS6800测试粮食中**磷、**氯类等农药残留，杂质干扰小，测量度ROHS检测仪厂家供应，能很好满足国标要求。
江苏ROHS检测仪仪器股份有限公司是具有自主知识产权的可以科技企业，注册资本46176万。旗下拥有苏州ROHS检测仪环境科技有限公司、邦鑫伟业技术开发有限公司、深圳市ROHS检测仪仪器有限公司、上海贝西生物科技有限公司四家全资子公司和厦门质谱仪器仪表有限公司、江苏国测检测技术有限公司两家控股子公司。总部位于风景秀丽的江苏省昆山市阳澄湖畔。公司从事光谱、色谱、质谱等分析测试仪器及其软件的研发、生产和销售。江苏ROHS检测仪仪器股份有限公司生产ROHS检测仪，液相色谱质谱仪（LCMS）,原子荧光光谱仪，x射线测厚仪，ROHS检测设备，X射线镀层测厚仪，气相色谱仪，ROHS检测仪，液相色谱仪，ROHS2.0新增4项分析仪，手持式矿石分析仪，双酚A检测仪，X射线荧光光谱仪，汽油中硅含量检测仪，ICP等离子发射光谱仪，气相色谱质谱联用仪（GCMS）, ROHS仪器，手持式合金分析仪等分析仪器，涉及的仪器设备主要有Thick 8000、Thick800A、EDX1800B、AAS 9000、GCMS6800、ICP2060T、EDX3200SPLUS等。